全球装备网:上海气相色谱仪的色谱峰问题解读
全球装备网:上海气相色谱仪的色谱峰问题解读上海气相色谱仪的色谱峰是很容易出现问题的地方,因此我们在日常使用时就要极为注意了:
一、标定时丢峰
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量。
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10-20度,以使峰分开。
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1-2圈,再重新安装。
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱高温度)。进样器温度应比样品高沸点高25度。
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10-20度,以使峰分开。
4.柱损坏:更换柱。
5.柱污染:从柱进口端去掉1-2圈,再重新安装。
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四、溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整。
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
6.隔垫清洗不当:调整或清洗。
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1-2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢可采用快速平稳的进样技术)。
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