核磁共振波谱仪疑难解答

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　　1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？

　　不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数建议为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂)；第三，被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号)。

　　2.关于样品管，要注意什么?

　　对于5mm探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。

　　3.溶剂的用量多少为合适?

　　在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。

　　4.核磁共振仪有几种探头?

　　从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环，测一次得一个结果)。

　　5、解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？

　　合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

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