—样品介绍—
化合物,其外观呈白色粉末状,熔点1520~1564℃,不溶于水,有很强的助熔性质。可用于含钛釉原料,用量少即具有助熔性质,可用做助熔剂。放置在常温密闭,阴凉通风干燥处,避光,不能与明火接触。锂电池负极材料。
—实验目的—
本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测钛酸锂样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力0.1Mpa)
6、10ml干燥样品瓶
7、加热伴管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为190℃,流量调整为60ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、将样品瓶移出,用电子天平称取约0.25g样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:190℃
2、流量设定:60ml/min
3、滴定延时:200S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
—实验结果—
采用禾业科技的V310S-KFH锂电池水分测定仪可以方便,准确,快速的检测钛酸锂中的水分。
样品名称:钛酸锂1#环境湿度:58%环境温度:26℃漂移校正:0.02ug/s空白值:24.1ug
测定次序进样量g滴定体积mL含水量ug测定时长m:s测定结果ppm
1 0.2186 863.6 4:20 4095.594
2 0.3185 572.4 4:34 4132.852
3 0.1728 724.2 4:33 4190.972
平均值ppm:4139.806
RSD偏差%:1.1611%
样品名称:钛酸锂2#环境湿度:58%环境温度:26℃漂移校正:0.02ug/s空白值:24.1ug
测定次序进样量g滴定体积mL含水量ug测定时长m:s测定结果ppm
1 0.2709 509.2 5:23 1879.660
2 0.3820 712.2 6:12 1864.398
3 0.2829 533.7 5:36 1886.532
平均值ppm:1876.8633
RSD偏差%:0.6036%
样品名称:钛酸锂3#环境湿度:58%环境温度:26℃漂移校正:0.02ug/s空白值:24.1ug
测定次序进样量g滴定体积mL含水量ug测定时长m:s测定结果ppm
1 0.5033 971.0 6:54 1929.271
2 0.4347 822.4 6:37 1891.879
3 0.4711 886.7 6:21 1882.191
平均值ppm:1901.1137
RSD偏差%:1.3077%
水分测定仪:https://hjjc.chem17.com/
仪器仪表:https://www.ybzhan.cn/
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