化工仪器网：GC气相色谱仪实验前的确认工作简析

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　　化工仪器网：GC气相色谱仪可供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用，由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成。

　　GC气相色谱仪实验前要做的确认工作：

　　1.载气流速稳定性检查

　　选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%。

　　2.柱温温度稳定性检查

　　把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃。加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表max与min所对应的温度值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性。

　　3.程序升温重复性检查

　　按上述1检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定，选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，此实验重复2-3次，求出相应点的大相对偏差，其值应≤2%。结果按右式计算：相对偏差=（tmax-tmin）/t平均·100%。

　　式中：tmax-相应点的大温度（℃）；tmin-相应点的小温度（℃）；t平均-相应点的平均温度（℃）。

　　4.衰减器换档误差检查

　　在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8-直至实际使用的大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%。

　　5.TCD基线噪声和基线漂移检查

　　液体检查：色谱柱；

　　毛细柱：0.32mm口径；

　　载气：N2或H2；

　　载气流速：30-60ml/min；

　　检测室温度：100℃。

　　选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移，柱温70℃，气化室120℃。

　　6.灵敏度检查

　　按上述5检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1-2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积，计算公式如下：STCD=AFC/W。

　　式中：

　　STCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；

　　A-苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；

　　W-苯的进样量（mg）；

　　FC-校正后的载气流速（ml/min）。

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