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全球贸易网：样品处理
1.1邻苯二甲酸酯（4P）萃取
1.1.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置，使用约70mL的正己烷进行2h的预萃取，然后将洗涤溶剂倒掉。
1.1.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后，准确称取0.5g样品用定量滤纸包好，然后放入索氏提取装置中，往平底烧瓶中加入约100mL正己烷，于水浴锅中加热回流萃取6h，每个萃取循坏大约10min，回流完成后萃取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中，并用正己烷多次洗涤后合并于旋转蒸发仪圆底烧瓶中，旋转蒸发浓缩至约10mL转移至50mL容量瓶中，并用正己烷少量多次洗涤烧瓶合并于容量瓶中，冷却至室温后再用正己烷定容至50mL，摇匀，备用。
1.2多溴二苯醚和多溴联苯萃取
1.2.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置，使用约70mL的甲苯进行2h的预萃取，然后将洗涤溶剂倒掉。
1.2.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后，准确称取0.5g样品用定量滤纸包好，然后放入索氏提取装置中，往平底烧瓶中加入约65mL甲苯，置于电加热套中加热回流萃取约5h，每个萃取循坏大约6min，回流完成后将萃取液转移至100mL棕色容量瓶中，并用甲苯少量多次洗涤平底烧瓶合并于容量瓶中，冷却至室温后用甲苯定容至100mL，摇匀，备用。实验过程中注意避光！
2仪器条件
2.1 4种邻苯二甲酸酯分析条件
DB-5MS(15m×0.25mm×0.1μm)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流进样，进样量：1μL，进样口：250℃，接口：280℃,柱温：60℃保持1min,以20℃/min速率升至280℃保持4min。EI源，源温：230℃，电子能量：70eV，全扫描定性，选择离子扫描定量；溶剂峰时间：5.5min。
2.2多溴二苯醚和多溴联苯分析条件
DB-5MS(15m×0.25mm×0.1μm)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流进样，进样量：1μL，进样口：300℃，接口：310℃，柱温：80℃保持1min,以20℃/min速率升至340℃保持4min。EI源，离子源温度：230℃，电子能量：70eV，溶剂峰时间:2min，扫描质量数范围：210～980u。
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发表于 2025-10-25 18:53:33